Основы анализа влажности

07.09.2016

Основы измерения влажности

 


Зачем нужно измерять влажность?


Вода — источник жизни; она играет ключевую роль в физических и химических процессах, происходящих в наших телах, в пище, которую мы едим, и в материалах, которые нас окружают. Содержание влаги можно рассматривать как величину, характеризующую количество воды в материале или веществе. Анализ содержания влаги, как важнейшего показателя качества материала, в большинстве производственных и исследовательских лабораторий по сути является функцией контроля качества. Чрезмерное или недостаточное содержание влаги в веществе может негативно влиять на физические свойства материала. Вес, тепловое расширение, амальгамирование, электропроводность и микробная деятельность — вот лишь некоторые свойства, существенно изменяющиеся из-за малейшего недостатка или, наоборот, переизбытка влаги. Во многих отраслях промышленности важно или даже необходимо измерять содержание воды в веществах для оценки их качества, корректировки технологических процессов и обеспечения соответствия нормативным требованиям.
 
 
Контроль содержания воды исключительно важен для следующих продуктов и производств:
  • косметики,
  • лекарственных препаратов,
  • продуктов питания,
  • предметов личной гигиены,
  • целлюлозно-бумажной продукции,
  • продуктов тонкого органического синтеза,
  • систем очистки сточных вод
  • и т. д.
  

Как работает анализатор влажности?

Содержание влаги влияет на массу, плотность, вязкость, показатель преломления и электропроводность материалов. Для определения содержания влаги, как правило, используется измерение одного (или нескольких) из этих физических либо химических свойств вещества. Прямые измерения (например, титрование по Карлу Фишеру) позволяют непосредственно определить наличие воды, либо путем ее удаления, либо с помощью вспомогательных химических реакций. Термогравиметрический метод, или определение потери массы при высушивании, предполагает измерение массы образца до и после процесса сушки с последующим вычислением процентного содержания влаги как отношения потери массы к исходной массе образца.
 
Как правило, этот процесс выполняется в сушильной печи с использованием весов для определения начальной и конечной массы образца и простой формулы для вычисления содержания влаги ([начальная масса – конечная масса] / начальная масса). Весь процесс крайне чувствителен к ошибкам оператора и обычно занимает несколько часов. Анализатор влажности работает по тому же принципу, но представляет собой автоматизированную систему, в которой конструктивно объединены нагревательный элемент с микропроцессорным управлением и анализатор. В таком приборе продолжительность измерения содержания влаги в образце составляет не часы, а минуты.
 
В анализаторах влажности OHAUS серии MB используется принцип определения потери массы при высушивании. Эти анализаторы определяют влажность путем измерения потери массы образца при нагревании, теоретически обусловленной испарением воды в процессе сушки. Потери массы от испарения воды и от испарения летучих компонентов либо термического разложения образца не различаются. Роль нагревательного элемента в анализаторах влажности OHAUS выполняет галогенная лампа, которая обеспечивает высушивание образца, передавая ему энергию как в виде излучения (передача лучистой энергии в виде волн или частиц через среду, в данном случае — через воздух), так и путем теплопроводности. Встроенные прецизионные весы контролируют потерю массы образца в процессе сушки. Метод измерения потери массы в процессе сушки повсеместно признан в качестве эффективного, надежного и экономичного способа определения содержания влаги.
 
  

Выбор подходящего прибора

OHAUS предлагает полную линейку анализаторов влажности, предназначенных для решения различных задач.
 

 

Подготовка к измерениям

Приступить к измерению влажности может оказаться не так просто. В отличие от взвешивания, где всегда есть точно известный «правильный» результат, при измерении влажности результат в значительной мере зависит от настройки анализатора. Не существует какого-либо универсального метода анализа влажности, поскольку образцы, которые могут быть использованы и используются, существенно различаются как по химическим, так и по физическим свойствам. Задача пользователя состоит в том, чтобы правильно оценить свойства исследуемых образцов и разработать наиболее подходящий метод измерения. 
 
В общем случае измерения с помощью анализатора влажности можно производить двумя способами. Во-первых, если опорное значение влажности известно (например, получено путем измерения в сушильной печи или с использованием другого метода определения влажности), можно разработать метод, ориентируясь на это значение. Рекомендуется всегда начинать с заданных по умолчанию значений параметров [критерий автоматического выключения 1 мг / 60 с (A60), стандартный профиль сушки], изменяя температуру сушки, пока не будет получен оптимальный результат. Если содержание влаги оказалось ниже ожидаемого, попробуйте увеличить температуру сушки, если выше — уменьшите температуру. После завершения сушки всегда тщательно осматривайте образец: если он обгорел или подвергся термическому разложению, уменьшите температуру сушки. При необходимости измерения более сложных образцов обратитесь к руководству по измерению влажности OHAUS, в котором приведены пояснения к различным программам сушки.
 
Если опорное значение неизвестно, можно попытаться подобрать метод, который будет давать стабильные результаты при минимальном времени сушки (образцы не должны обгорать или подвергаться термическому разложению). В этом случае также рекомендуется использовать заданные по умолчанию значения параметров (критерий автоматического выключения A60, стандартный профиль сушки), изменяя температуру сушки, пока не будет получен оптимальный результат. Рекомендуется начать с относительно невысокой температуры (скажем, 120 °C) и постепенно повышать ее (с небольшим шагом в 5–10 °C), добиваясь полного и быстрого высушивания образцов при отсутствии следов обгорания или термического разложения. В качестве отправной точки можно использовать примеры методов для измерения образцов различного типа, приведенные в руководстве по измерению влажности OHAUS.
 
Анализатор влажности OHAUS MB120 имеет встроенную функцию Temperature Guide («Мастер выбора температуры сушки»), позволяющую подобрать оптимальную температуру сушки для измеряемых образцов.
 
  Рекомендации по работе с анализатором влажности
  • В процессе подготовки образцов следуйте одной и той же процедуре, стремясь максимально увеличить площадь поверхности образцов. Для измельчения или растирания образцов используйте всегда один и тот же метод, не допуская нагрева образцов в процессе подготовки. Образец должен быть равномерно распределен по поверхности чашки; не допускайте образования комков, затрудняющих прогревание и полное высушивание вещества.
  • После каждого измерения дайте прибору остыть. Запуск нового измерения на горячем приборе может привести к погрешности определения начальной массы образа и к соответствующей ошибке результата измерения влажности (%MC).      
  • Используйте для измерений образцы с близкими значениями начальной массы. Поскольку конечный результат (масса образца) зависит от процесса сушки, постоянство начальной массы позволит свести к минимуму различия, обусловленные физическими параметрами образца и профилем сушки.
  • Измерения по возможности следует производить в контролируемых условиях окружающей среды. Для достижения максимальной чувствительности измерений, а также для измерений крайне чувствительных образцов можно использовать климатическую камеру с точным регулированием температуры и влажности. Во всех случаях для установки прибора следует выбрать место вдали от окон, максимально защищенное от температурных колебаний, сквозняков и других возмущающих факторов. 
Полезным подспорьем для лаборантов и начинающих пользователей станет руководство по измерению влажности OHAUS, в котором эти и другие вопросы рассмотрены более подробно. Скачайте его, чтобы уже сегодня начать совершенствовать свои навыки измерения влажности.
 
СКАЧАТЬ РУКОВОДСТВО ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВЛАЖНОСТИ